今天给朋友们分享一下有关傅里叶红外光谱仪开机预热的知识,其中当然也会对傅里叶红外光谱仪校准规范进行一部分的介绍,加入能碰巧解决你现在遇到的困难,不要忘了关注本站,那我们现在开始吧!
本文目录一览:
- 1、傅里叶红外光谱仪Spectrum65的操作步骤
- 2、5. 傅里叶变换红外光谱仪的基本结构,有哪些特点?简述工作原理?
- 3、玉的鉴定方法
- 4、傅里叶红外光谱仪开机显示能量低是怎么回事
- 5、关于傅里叶红外
- 6、4 鉴定方法
傅里叶红外光谱仪Spectrum65的操作步骤
简单操作规程
1、打开仪器电源开关,听到“迪迪”声后,启动计算机。
2、双击桌面上Spectra Manager图标打开主界面,进入光谱窗口。
3、点击Spectra Manager 窗口里的Spectrum Measurement 图标,进入光谱测量窗口,以进行样品的光谱测量。
4、设置测量参数,点击Measure Parameters。
5、进行背景的测量,点击Background Measurement,测量背景、保存。
6、放入已制好的样品,点击Measurement进行样品的光谱扫描,得到样品光谱图保存、分析。
7、点击Spectra Analysisi进行光谱分析。
8、测量完毕后,退出Spectra Manager光谱窗口,退出计算机系统。
9、关闭红外光谱仪和计算机电源,并做好使用情况的登记。
注意事项
1、为了得到稳定的数据,最好在开机15分钟之后进行测量。
2、湿气会影响红外的使用寿命,要特别注意保持实验室湿度指标(小于60%)。
3、红外主机的Resume开关要一直保持在开机状态,以利于仪器内部的除湿。
4、样品仓内的红色窗片材质为KRS-5(有毒性),如果不小心触到请洗手。
5、请勿擅自搬动主机,否则会损坏光路系统。如有搬动需要,须把主机内的固定螺丝上紧。
6、测量背景时,切勿放入样品。
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红外光谱仪操作规程及注意事项
1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%);
2. 保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。
3. 经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。
4. 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。
5. 测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。
6. 实验完毕后在记录本上记录使用情况。
7. 设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。
8. 干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。
9. 将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。
10. 液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。
11. 液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的废弃物必须妥善处理。
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5. 傅里叶变换红外光谱仪的基本结构,有哪些特点?简述工作原理?
红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于分子的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。
红外光谱作为“分子的指纹”广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。
傅里叶红外光谱仪由光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器和计算机组成,由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光,干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当上述干涉光通过样品时某一些波长的光被样品吸收,成为含有样品信息的干涉光,由计算机采集得到样品干涉图,经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。
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玉的鉴定方法
中国的玉分为软玉和硬玉两类。
硬玉,我国俗称“翡翠”,是我国传统玉石中的后起之秀,又是近代所有玉石中的上品。常见的翡翠颜色有白、灰、粉、淡褐、绿、翠绿、黄绿、紫红等,多数不透明,个别半透明,有玻璃光泽。按颜色和质地分,有宝石绿、艳绿、黄阳绿、阳俏绿、玻璃绿、鹦哥绿、菠菜绿、浅水绿、浅阳绿、蛙绿、瓜皮绿、梅花绿、蓝绿、灰绿、油绿,以及紫罗兰和藕粉地等二十多个品种。
软玉称真玉,如白玉、青玉、清白玉、碧玉和墨玉等,它们均具有蜡状光泽,纯洁乳白,从历代玉器看,我国用玉以软玉为主,古软玉在我国被称为传统玉石。软玉常见颜色有白、灰白、绿、暗绿、黄、黑等色,多数不透明,个别半透明,有玻璃光泽,软玉的品种主要是按颜色不同来划分的。白玉中最佳者白如羊脂,称羊脂玉。青玉呈灰白至青白色,目前有人将灰白色的青玉称为青白玉。碧玉呈绿或暗绿色,有时可见黑色脏点,是含杂质如铬尖晶石矿物等所致。当含杂质多而呈黑色时,即为珍贵的墨玉。黄玉也是一种较珍贵的品种。青玉中有糖水黄色皮壳,现有人称其为“糖玉”,白色略带粉色者有人称之为“粉玉”,虎皮色的则称为“虎皮玉”等。
初玩玉的人由于不懂玉,最怕遇到赝品。目前市场上玻璃仿玉制品的辨识,恐怕是赝品中最普遍、最简单的一种。常见的是被称为“翡翠”的光溜溜的小圆环、小鸡心、玉牌片等。这种玻璃制品因为是浇模而成,合范时高温的玻璃液在器物的边沿多少会溢出一点,冷却后成为隐隐凸起的范线。用手摸、眼看都会有所发现。如果拿放大镜映光观察,其中定有大大小小的气泡。
如果不请专家,初玩玉者要自己鉴定玉的真假,可从三方面观察:
一、由于玻璃质地十分脆硬,结构排列疏通,缺乏玉的致密和坚韧性,经不起强烈的高速旋刻,因此在玻璃上一般加工不出高浮雕和圆雕。
二、用放大镜查找气泡,哪怕只能见到一个,也能确认不是玉。
三、玻璃加入氧化铬,色近红宝石;加入氧化钴,色近蓝宝石;加入氧化铬和氧化铜,色近祖母绿……如此等等,还有好多种假玉。但它们的色调总显得单薄,缺乏天然玉色之油润、浑厚的感觉。
新玉和旧玉的鉴定不同。新玉的鉴定侧重于真假品种、质地优劣与雕工的精粗。而旧玉的鉴定相对复杂,除了对新玉的几个基本要求之外,还要识别玉器的制作及其历史价值。
古玉器鉴定
对玉制出土文物及传世文物质地、时代、名称、功能、等级、真伪等进行的考辨、识别和判定。
玉器质地的鉴定 依凭视觉观察,并借助矿物学、宝石学的检测手段,确定各种玉的矿物种属以及化学成分、结晶构造和物理特性。通常在不可破坏原件的前提下,可进行硬度、比重和折射率的测定。如古玉原有伤残,允许少量近似无损的取样分析,可借助红外光谱,X光粉晶和扫描电子显微镜等仪器,观察被鉴定的玉材光学性质与结构,并测量其晶系。按国际上宝石学及矿物学通用概念,玉仅只包括碱性单斜辉石的硬玉及钙角闪石的软玉,两者均为链状硅酸盐矿物,通称真玉。不属于上述范围,即为假玉或半玉。中国古代的真玉是软玉。辽宁阜新查海遗址,共出土8件玉器,经测定全是真玉;马家浜文化的河姆渡遗址,所出玉器全是假玉;上海青浦崧泽遗址,所出玉器主要是真玉,杂有假玉;晚期的良渚文化,余杭反山、瑶山遗址所出玉器,几乎全是真玉。对玉器质地的鉴定,还要研究其产地,探索古代玉器来源,研究各个地区的交往和各种文化之间的影响与交流。
玉器时代的鉴定 除考古发掘品,运用地质地层学和考古类型学的方法,以及参照有纪年的器物年代,确定出土玉器的年代序列,认识其演化过程外,凡是失去了出土地点,无法辨认伴出的器物和原生环境,以及传世的古玉器都需要鉴定和断代。
中国有一些早年出土的玉器,由于几经辗转流传,已经和传世品等同了,近年学者依据考古新发现的资料,选择出土地点和时代明确的标准器为尺度,找出一些传世古玉器与上述标准器在形制、花纹上的相似性,从而归纳出某些古玉的地域性,重新找出正确的时空地点,这种鉴定断代方法已为研究者所采用。各级博物馆和文物收藏单位,对玉器藏品都要进行断代、辨伪、建档和定级。考古学界、文博部门鉴别真伪古玉器并确定其年代归属,大致通过以下途径:
①掌握时代风尚和作品风格。选择考古发掘品作为标准器,有助于解决传世品断代。在无发掘品可以对比时,就需长期累积目鉴经验,掌握玉器各个时代的风格和发展演变脉络。辨明某种器物产生的上限和被取代的下限,鉴定家鉴定年代时才会胸有成竹。例如商代动物形玉雕,能够运用写实和夸张等造型手法,并受到当时特定的意识形态制约,制造出很多杰出的作品,一般商墓出土佩玉多为扁平状的平浮雕,但发展到妇好墓,出土的是造型比较复杂的圆雕。西周动物形佩玉,多雕出动物的外轮廓,宛如剪影。春秋战国时期,扁平状动物佩玉大为减少,代之而兴的是成组佩玉。佩玉不但相互连属,有一定组合,而且讲究形象和色泽的对称。战国时期佩玉的纹饰日趋繁缛,线条多卷曲相连,与商周前期纹饰迥然不同。到了汉代,使用玉材经过严格挑选,质地温润,洁白无瑕。另外,封建统治者对传统的礼器重视程度减低,而以生前拥有的贵重的生活实用品和死后葬玉的多寡,来衡量他们社会地位的尊卑高下。战国两汉盛行的谷纹、蒲纹,在汉以后全部消失,到北宋后期仿古之风兴起时才重新出现。上述例证说明,随着时代风尚的变化,玉器制作都留下了时代的烙印。
②从工艺上着眼。因雕工与工具及工匠的师承习惯有关,最易于无意中透露出时代风格。如:新石器时代玉璧、玉琮,孔为两面钻,对接处微有偏移,形成台痕,这时期玉器上的钻孔,孔外径大,越往里边直径越小。同时,器表面留下绳锯加工时在两边下垂的弧线痕;商代则为金属直锯加工留下的直线痕。红山文化玉器表面喜用磨薄边缘,中心打洼的加工手法。商代多用双钩隐起的阳线装饰细部,线条顺随造形的曲度弯转。西周玉雕形成一面坡的独特作法。战国玉器琢玉工具有较大改进,玉器表面磨出玻璃光泽,而且显得锋芒毕露。汉玉纹饰中有细如发丝的阴刻线,习称“游丝刻”,并在玉兽,玉鸟某些部位上饰有细阴刻短平线,这是汉玉中极有时代特征的制作技巧。宋、辽、金之玉雕中常见一种深层立体镂雕手法,用此类手法制作的玉器有玉佩、炉鼎等。到了明代,改深层立体镂雕为上下不同图案的双层镂雕,如玉带饰。明代雕琢立形器物,对侧面、内膛、底足不甚注意。清代则平整规矩,作工考究,一丝不苟。
③与同时代其他工艺品对比。时代风格贯穿到同时期各个工艺部门,相互之间存在借鉴、交流、吸收、融合的地方很多。商代玉器多有象征性和装饰性的图案,与青铜器工艺基本一致。西周玉器上的鸟纹,往往高冠、喙嘴,长尾上卷,与青铜器上的鸟纹如出一辙。春秋时期黄君孟夫妇墓出土的兽面纹玉饰,上边所饰近似窃曲纹,与同墓所出蟠螭纹壶上的窃曲纹雷同。淅川下寺一号墓出土的春秋时代的玉牌饰,周身满蟠虺纹,与同出的荐鬲器身上的纹饰几乎没有差别。汉代游丝刻在同时期线刻画像石中可以找到相同之处。唐代玉器被人们称之为形神兼备,雕塑感增强,在一定程度上是唐代绘画、雕塑影响所致。这时期玉器造形、纹饰与同时期的金银器也有密切关系。宋代玉器有着浓厚的生活气息,本身形体又趋向图案化,与当时画院画风不无关系。元、明、清玉器除了受文人画影响之外,其中明代的分层镂雕,又与织锦、雕漆的风格近似。
④从文献中求得补证。例如研究汉代从葬玉衣,从其渊源,春秋战国时代的缀玉面幕,发展到两汉的金镂玉衣,银镂玉衣,铜镂玉衣,直至玉衣的消亡,魏文帝禁止“珠襦玉匣”从葬,都找到了文献依据,从而对玉衣的断代得出令人信服的结论。汉代的玉具剑、玉刚卯亦见诸文献,唐代始流行玉带板,史载唐高祖曾将于阗新进贡的十三銙玉带赐李靖,因此对上述的玉饰品出现的年代有了界定。辽、金时代“春水玉”、“秋山玉”研究和断代,都从文献上得到了确凿的印证。“春水玉”所指为鹘(海东青)捉鹅(天鹅)图案的玉器。“秋山玉”所指为山林虎鹿题材的玉器,前者与辽史记载的辽帝行至“春捺钵”“鸭子河泺”进行狩猎活动情景相吻合,后者与辽史记载“秋捺钵”活动相一致。金人依契丹旧制,金史上称前述题材的玉器为“其从春水之服,则多鹘捕鹅,杂花卉之饰”和“秋山之饰”。
⑤微观细部特征和变化。老一辈鉴定家在这方面都有许多过人之处,他们对各个玉器品类细部的变化都了如指掌,如对龙纹、螭纹的造形和纹饰,对玉璧、玉剑饰、玉人物形象等都做过深入细致的研究,能够逐一指出时代变迁的轨迹,再结合其他方面的认识,所做判断往往十分准确。
⑥留心甄别仿古做假。这有赖于掌握各时代真器的特征,认真分析比较,找出疑点。伪器必然在某些方面露出破绽,尤其是后人仿制古玉,是可以鉴别出来的
傅里叶红外光谱仪开机显示能量低是怎么回事
光源老化或预热时间不到;设置不对;光路有阻挡物质 或致电天津博天胜达科技发展有限公司,我公司红外就是从博天胜达维修的,费用低,服务也很好
关于傅里叶红外
1.前者是不是你写错了,应该是FTIR difractive spectroscopy(傅里叶变换红外衍射光谱) 后者翻译就不说了吧
2.采用傅里叶变换是为了使图像分析简单化,一般的IR都采用了傅里叶变换
3.如果其他处理也能使图像分析简单化,将来可能会用于IR,目前貌似我也就见过这一种。
4 鉴定方法
4.1 质量
4.1.1 方法原理
实测被测样品的质量,以克(g)表示。
注:国际珠宝业通常用克拉(ct)作为珠宝玉石的计量单位,1g=5ct,即1ct=200mg。本标准规定在使用克拉时必须在克的后面加括号表示,如:2.000g(10.00ct)。
4.1.2 仪器
电子天平或其它衡器,样品质量<100g时,所用衡器感量不大于1mg;样品质量>100g时,所用衡器感量不大于1g。
4.1.3 操作步骤(电子天平)
a.电子天平预热,稳定至零位。
b.将样品清洗后轻放至样品台。
c.稳定后读数。
4.2 密度
4.2.1 方法原理
在本标准中,密度(p)是指单位体积物质的质量。单位为g/cm3。
4.2.2 仪器
电子天平或其它衡器,感量小于等于1mg。
4.2.3 操作步骤
a.调整天平至水平位置。
b.根据样品选择所需要的液体介质。
c.分别测量样品在空气中的质量(m)和在液体介质中的质量(m1)或直接测量其两者之间的差值(m—m1)。
d.代入密度计算公式。
4.2.4 结果的表示
样品的密度按下式计算:
珠宝玉石国家标准释义
式中:ρ——样品在室温时的密度,g/cm3。
m——样品在空气中的质量,g。
m1——样品在水中或其它液体中的质量,g。
ρ0——不同温度下水或其它液体介质的密度。
注:a.可使用水或其它液体介质,但要注意某些有机液体对某些样品的破坏性。
b.不同的介质在不同的温度时,介质密度(ρ0)不同,详见表1,表2。
c.样品过小<0.005g)时,测量的密度误差大,不能作为鉴定依据。
d.样品被其它物串连在一起或被镶嵌在金属饰物或其它饰物上时,不要求测量密度。
e.遇多孔样品或液体介质对样品有损时,不要求测量密度。
表1 不同温度下蒸馏水的密度
4.3 折射率、双折射率
4.3.1 阿贝型宝石折射仪
4.3.1.1 方法原理
当光从折射率为n的被测样品进入折射率为N的棱镜时,入射角为i,折射角为γ,则
珠宝玉石国家标准释义
在反射型折射仪中,入射角i=90°,代入(1)式得
珠宝玉石国家标准释义
珠宝玉石国家标准释义
棱镜的折射率N为已知值,通过测量折射角γ,即可求出被测样品的折射率n。
表2 一些有机液体在不同温度下的密度
密度单位:g/cm3
可测量样品折射率的范围取决于N值及接触折射率油的折射率值。
用双折射率样品的最大值减去最小值,即为双折射率。实测时,受样品定向的随机性影响,所测的双折射值≤样品的理论值。
4.3.1.2 仪器
宝石折射仪,精密度为±0.002,测量范围:1.350~1.800。
4.3.1.3 操作步骤
a.清洗或擦拭被测样品。
b.将适量折射率大于样品的折射率油滴在样品台一侧的金属台上。
c.将样品的抛光平面或晶面朝下,轻放于油上。
d.轻推样品至样品台中央。
e.由观测目镜读出明暗交界线的刻度即为折射率值。折射率大于1.80时,用>1.80表示。
f.不断转动样品的偏光片,非均质体可测得一个最大值和一个最小值,两值之差则为双折射率。
注1:遇下列情况之一时,折射率不作为重要鉴定项目:
a.样品过小(平面直径<2mm)时不易测定折射率。
b.镶嵌金属超过样品平面时所测折射率误差大。
c.样品没有光滑平面时不能测定折射率值。
d.折射率值高于折射仪测量范围。
注2:遇下列情况之一时,双折射率不作为重要鉴定项目:
a.样品过小时不能测定双折射率值。
b.样品为弧面形时不易测定折射率。
c.样品为集合体时不能测定双折射率值。
4.3.2 反射型宝石折射仪
4.3.2.1 方法原理
样品的表面反射率与折射率存在下列近似函数关系,即:
反射率=
式中:n——样品的折射率。
N——周围介质的折射率(空气的N≈1)。
采用近红外光做光源,测得抛光良好样品平面的反射率值,计算或仪器自动换算成折射率值。
4.3.2.2 仪器
反射型宝石折射仪,精确度为±0.005,测量范围为1.300~2.999。
4.3.2.3 操作步骤
a.清洗或擦拭被测样品表面。
b.将样品的抛光平面朝下,水平放于折射仪测试窗口上,将样品罩盖于样品上。
c.水平旋转样品一周,从读数盘上读出样品折射率值(单折射)或最大、最小的两个折射率值(双折射)。
d.被测样品的抛光平面必须大于测量窗口,而且光洁度较好,否则影响测量精度。
4.4 吸收光谱
4.4.1 方法原理
观察样品在可见光(700~400nm)照射下所产生的黑色谱线或谱带。
4.4.2 仪器棱镜式分光镜或光栅式分光镜。精密度:±2nm。
4.4.3 操作步骤
a.根据样品情况选择反射光或透射光。
b.将样品固定,使光斑位于待观察处。
c.调节分光镜镜头高度与倾斜角度,使样品的反射光或透射光进入镜筒。
d.调正标尺,观察光谱,调节狭缝旋钮,使光谱清晰。
e.读出吸收谱线或吸收谱带所在区域波长(线)或波长范围(带)。
注:a.样品太小时,吸收光谱不易测定。
b.样品为不透明时,吸收光谱无法观察。
c.在本标准中,所列光谱数据为整数。
d.由于样品产地、颜色等因素的变化,不是所有同类样品都能见到标准的吸收光谱。
e.本标准中所列吸收带数据是指该谱带近于中间的值;吸收线数据指常见典型值。
f.在实测样品的吸收光谱数据与标准数值不符时,不作为重要鉴定项目。
4.5 光性特征
4.5.1 方法原理
绝大多数珠宝玉石为晶质体,少数为非晶质体。按光学特征,晶质体珠宝玉石分成各向同性和各向异性。在正交偏光镜下,非晶质体宝石和各向同性的晶质体,任意方向转动360°,均为全黑(全暗、全消光),为光性均质体(简称均质体);各向异性的晶质体宝石除垂直光轴方向外,转动360°出现4次明,4次暗,为光性非均质体(简称非均质体);各向异性晶质集合体的珠宝玉石,任意方向转动360°,有些晶体明,有些晶体暗,综合表现为半明。由于应力作用及其它作用,有些珠宝玉石呈异常消光。
利用干涉球(或博氏镜)和消色板可以确定各向异性晶质体宝石的轴性(一轴晶,二轴晶)和光性(正光性,负光性)。
4.5.2 仪器
偏光镜和偏光显微镜。
4.5.3 操作步骤
a.使仪器上下偏振片处于正交位置(全黑)。
b.把样品置于样品台上(透明度差的珠宝玉石无法观察)。
c.转动样品或载物台,观察样品的明暗变化,确定样品为光性均质体或光性非均质体(在油浸槽中观察效果更佳)。
d.如须测定样品的轴性和光性,要先找出光轴所在位置,即干涉色最高位置,将干涉球置于样品之上,根据干涉图形态确定轴性(即一轴晶、二轴晶),再用消色板判断样品的光性(正光性、负光性)。
4.6 多色性
4.6.1 方法原理
在光性非均质体的有颜色的宝石晶体中,由于晶体各个方向质点排列差异,所以不同方向上光的偏振吸收不同,选择吸收也不相同,具有多色性的特点。非均质体有色宝石可有二色性或三色性,强度分为强、中、弱。光性非均质体的无颜色宝石不具多色性。
4.6.2 仪器
二色镜。
4.6.3 操作步骤
a.样品要求为有颜色的晶体,有一定的透明度。
b.使用自然光或白炽灯光。
c.将样品置于二色镜前适当位置。
d.转动样品和二色镜,使样品至少两个垂直方向都得到观察。
e.观察二色镜中出现颜色的变化(有颜色深浅的变化或色彩的变化)。
4.7 放大检查
4.7.1 方法原理
用放大镜或显微镜观察样品表面和样品内部所呈现的各种现象。主要有原始晶面、晶纹、色带、色块、双晶纹、解理、断口、包体、生长纹、双折射线等。
4.7.2 仪器
宝石显微镜,放大镜。
4.7.3 操作步骤
a.将样品擦洗干净,置于放大镜或显微镜下。
b.用反射光观察样品的表面特征,用透射光观察样品的内部特征。
c.记录观察现象,以作判断依据。
4.8 紫外荧光
4.8.1 方法原理
当紫外光照射到某些样品时,激发样品产生的一种发射可见光现象。有些样品无此现象。按发光强度及是否发光分为:强、中、弱、无。某些珠宝玉石在停止紫外光照射后,仍继续发出可见光,称为磷光。
4.8.2 仪器
紫外荧光仪,长波365nm,短波254nm。
4.8.3 操作步骤
a.在未打开紫外灯开关之前,将样品放在样品台上。
b.分别按长波和短波按钮,观察样品的荧光反应。
c.如需观察磷光性,关闭开关,继续观察。
4.9 钻石热导性
4.9.1 方法原理
物体传导热的能力为热导性。钻石的热导性为最高,据此设计的钻石热导仪成为鉴别钻石的方法之一。
4.9.2 仪器
热导仪。
4.9.3 操作步骤
a.打开热导仪开关,预热。
b.将样品置于样品台上,根据室温和样品大小,调至适当位置。
c.用针头垂直接触样品。
d.鸣响并指向钻石区,判断为钻石。
4.10 滤色镜检查
4.10.1 方法原理
某些颜色相近的样品具不同光谱特征,所以在透过特定波长的滤色镜下呈现某种颜色。如染色的绿色翡翠滤色镜下常呈红色,而天然绿色翡翠滤色镜下无变化。
4.10.2 仪器
查尔斯滤色镜。
4.10.3 操作步骤
a.将样品置于自然光或其他白光下,用反射或透射光均可。
b.光源强度适中,且需靠近样品。
c.手持滤色镜靠近眼睛,离样品约30cm处观察样品的颜色。
4.11 摩氏硬度
4.11.1 方法原理
用被测样品对已知硬度的平面型矿物硬度计进行刻划比较。此方法有微损,不作常规重要鉴定项目。
4.11.2 测试标准
矿物硬度计,共分10级:
1.滑石 2.石膏 3.方解石 4.萤石 5.磷灰石 6.长石 7.石英 8.黄玉 9.刚玉 10.金刚石
4.11.3 操作步骤
a.选择被测样品的尖锐位置。
b.在已知硬度的平面型矿物硬度计平面进行刻划,刻划硬度的测试由低到高依次进行。
c.观察硬度计平面有无刻痕,轻擦平面,以防被测样品的粉末留在硬度计上,使判断失误。
d.若硬度计平面有划痕,则样品硬度大于硬度计。再依次测试更高一级的硬度计,直至介于两个硬度级别之间或相当于某一硬度计为止。
4.12 紫外—可见光吸收光谱
4.12.1 方法原理
紫外—可见光分光光度法是以朗伯—比尔定律为基础,通过测定样品在某一特定波长处或一定波长范围内的吸光度,对该物质中的某些成分进行定性或定量分析。
4.12.2 仪器
紫外—可见光分光光度计。
4.12.3 测量条件
温度:5~40C,且相对稳定。
相对湿度:≤80%。
样品:洁净,透光度好。
4.12.4 操作步骤
a.开机,预热。
b.测试条件的选择。波长范围:200~1100nm(根据测试样品而定)。扫描时间、光通量等设置。
c.将样品固定在样品台上。
d.开始扫描。
e.图谱判读,与标准图谱对比分析。
4.13 红外光谱分析
4.13.1 方法原理
红外光谱是根据组成物质的离子基团在红外光范围内(远红外:50~400cm-1,中红外:400~4000cm-1,近红外:4000~7500cm-1)的吸收谱带,对物质进行定性和定量分析。
4.13.2 仪器
a.傅里叶变换红外光谱分析仪。
b.光栅红外光谱分析仪。
4.13.3 测量方法
a.粉末制样法:微损,适用于玉石和未加工的宝石原料。
b.反射红外光谱:无损,适用较大且具抛光平面的样品。
c.透射红外光谱:无损,适用于薄至中等厚度的宝石原料或成品。
d.显微红外光谱:微区透射、反射均可测定。
4.13.4 测量条件
温度:5—40℃。
相对湿度:≤80%。
样品:洁净,尽可能减少有机物污染及手污。
4.13.5 操作步骤(傅里叶变换红外光谱仪)
a.开机,预热。
b.测试条件的选择(扫描次数、分辨率、扫描范围等)。
c.背景扫描。
d.样品测量。
e.图谱处理、分析、判读、对比。
4.14 无损化学成分分析
4.14.1 方法原理
利用X射线荧光光谱仪或电子探针进行化学成分分析。
X射线荧光光谱是通过X射线管发出的初级X射线激发样品中的原子,产生的荧光X射线通过探测器的测量。根据各种元素特征X荧光谱线的波长和强度进行元素的定性和定量分析。
电子探针是运用电子束激发样品的荧光X射线,通过X射线分光光度计测定各种元素所产生的荧光X射线的波长和强度,进行定性和定量分析。
4.14.2 仪器
X射线荧光光谱分析仪。
电子探针分析仪。
4.14.3 测量方法
a.定性分析。
b.定量分析。
4.14.4 操作步骤
a.开机,预热。
b.测试条件的选择(时间、分辨率、扫描范围等)。
c.样品测量。
d.数据处理并计算结果。
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