- 本文目录导读:
- 1、傅里叶红外光谱分析基础知识
- 2、FTIR 图谱分析
- 3、FTIR 仪器操作
傅里叶红外光谱分析基础知识
傅里叶红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FTIR)是一种利用物质在紫外、可见和近中波(4000~650cm-1)范围内吸收辐射进行分析的方法。在实验过程中,样品放置在一个透明材料做成的窗口上,透过这个窗口经过被称为“干涉仪”的特殊装置而变换到时域信号,在计算机对其进行处理后得到具有化学信息的频次图谱。
频率单位通常以 wavenumber(CM-1) 表示,并且与振动方式直接相关。例如,在 IR 光谱中 C=O 振动可以从 1750 CM-1 到 1650 CM-1 的波数移动说明它们不同的结构可能性。
通过 FTIR 分析技术可以得到目标样品功能或组份结构等方面信息, 因此广泛应用于制药、食品科学与环境保护等领域。
FTIR 图谱分析
先进的 FTIR 轻松地将粉末或固体样品转化为可用的制样,采取 ATR ( 原位反射技术),也能通过溶液来进行光谱分析。
每张 FTIR 图谱都包含着许多有用的信息。图谱中的各个峰和波段代表着不同种类化合物所特有的振动频率。吸收带位置代表它们之间相互作用或者与其他结构组分存在关联性。
其中,最突出且功能最强大的是"指纹区域" ,即 1400-400cm -1 范围,这里显示了从总体上把握原材料或结果方面很重要信号, 如辅助识别硬件、局部摩尔截面等.
FTIR 仪器操作
使用 FTIR 分析仪测定样品通常遵循以下步骤:
第一步:预备准备好实验所需的所有耗材如量筒、稀释剂等,并设置好基线干扰源( blank )以及零点校准标准.在新换架目镜时,请先执行系统校正.
第二步:制备样品将样品放到一个无毛细孔试管内,并加入一些稀释剂/提取剂。制样时需要注意以下几点:
(i)如果样品是固体,使用一些适当的技术来将其粉碎或者打成薄片。
(ii)稀释液必须与分析物相溶并且不影响 FTIR 光谱信号。
第三步:调节实验参数将所需仪器操作参数设置为最佳状态,并进行大约两次峰位校正以确定工作状态是否稳定.
第四步:测量数据开启软件程序并开始采集 FT-IR 图谱,同时应尽力保持系统的干扰来源与温度变化等对结果产生负面影响的因素.
第五步:后处理数据记录所有图谱信息和初始配方名称。测定前后基线、结论及校准计数标准值之差 (Net) ,即 Net 值。 最后按照需求选择相关处理方法, 分析得到目标结果
综上可知,在使用 FTIR 进行光谱分析时,想要得到理想的分析效果,正确执行各项操作非常重要。此外,在进行仪器操作过程中也要特别注意安全措施以避免潜在的意外发生.
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