- 本文目录导读:
- 1、傅里叶红外原理
- 2、压片不均匀带来的影响
- 3、如何避免压片不均匀
- 4、总结
傅里叶红外光谱技术是一种常用的物质分析方法,该方法利用样品吸收和反射不同波长的电磁辐射所产生的能量变化对其进行定性、定量及结构分析。在光谱仪中,通常采用液体盘或KBr微粉制成透明薄片来将固态样品转化为透明样品以保证测试信号。这个处理过程称为压片。
傅里叶红外原理
在了解到压片对结果影响前,我们先来简单介绍一下傅里叶红外光谱原理:
当IR源通过一个准直器后,在一个平面镜上聚焦形成"点"后经过被测物件后再由凹面反射镜聚焦至探测器而形 • 成一条完整的“虹彩” 。因为基本上每个有机类 合物都可以吸收某些特征频率, 具体表现在它们振 动时会发生分子极性增强, 转跃引起共振激励, 从而产生比较强的谱带, 谱图中光吸收峰对应的频率和分子结构密切相关,因此可以据此推断样品中化合物类型、化学键等结构性质。
压片不均匀带来的影响
虽然压片能够将固态样品转换为透明薄片进行测试,但是因为手动涂布方式会造成部分区域比其他地方更加稠密或者偏水,在制作过程中会出现一定量的不均匀现象。这种非均匀性在形成紧凑光路时可能会导致额外散射,并且与反射镜上下表面之间存在空气层以及KBr粒子碎皮,细微缺陷等也可能引起额外偏移或发散效应。所有这些都有可能影响到测量结果和谱图解析。
如何避免压片不均匀
1.机械式 压 片仪 :
最常见工业设备, 用于大批次高通量实验。
原理: 通过采用模具来控制厚度并施加恒定标准力(50 kp)在整个样本表 面。其强度和均匀性可达到最佳的状态。
2.单片 压 片仪:
用于小批量样品如医药、生物等实验。
特征是开放式结构,可以轻松地安排厚度并施加恒定标准力(12kP)在整个样品表面上。
由于每次制备的好坏会影响结果呈现, 因此一些研究工作者倾向于手动涂布微粉,然后将其送入真空箱中进行压缩以消除不均匀性或使用其他制板技术例如双抛法、三角暴光法等来完成这个任务。
3. 自动化压片系统
提供无人操作设备以增进效率,并且采取相同机械泵技术从而避免任何悬浮颗粒污染导致样本不纯确诊方式错误。同时还比较节省时间成本,完全适应大型,多数统一检查需求。
总结
傅里叶红外吸收光谱分析技术已经广泛用于许多领域中,并且随着所需测试数量和质量的增加,在处理过程中出现了更高的要求调整信号稳定性和信号质量等问题。因此,在使用傅里叶红外光谱技术时应注意压片过程均匀化,选择合适的压片仪器、制板技术或自动化设备以保证测试结果准确可靠,并在一定范围内提高检测效率。
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