傅立叶红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrophotometer,FTIR)是一种分子结构分析仪器。它可以通过测定样品在不同波长的红外辐射下的吸收程度来确定样品中分子振动和旋转行为,从而推断出其化学结构和成份。使用该设备需要注意以下几个方面:
1. 傅里叶变换红外光谱法检测需用制样反应釜
所得到的数据只能指导生产并作为质量控制手段使用,不能代替其他标准型号检查。
2. 使用透明容器或液体细胞时要注意干燥、清洁
若工具加入杂係数极高,则不可取。
- a. 容器干燥:
- b. 容器清洁:
如果没有灰尘或污水附着在被测试物上,那么您可以直接放置它们进行测试。
如果有任何颗粒物,请首先把它们小心地刮去,并确保没有伤及内部表面。
在使用之前,请用纯水清洗容器。如果液体细胞中有残留物,则可以填入一定量的分散剂和去离子水进行反复冲洗,最后再用极性溶剂(例如酒精、乙醇)颠倒数次,最大程度地消除杂质。
3. 样品采集应考虑样品需要满足何种条件
- a. 操作环境干燥、无风:
- b. 维持稳定温度:
- c. 调节样品厚度/浓度值:
这是以确保得到准确可靠的结果为基础的,并能够避免气流对被测物质的影响引起“呼吸效应”或者振动等误差。
如何控制室内温度取决于实验所需数据。大多数情况下,测试室温不低于20°C通常会产生相当准确且可重复性较好的结果。
当您要比较同一化学结构在不同溶剂或各个反应状态下的红外光谱时,这一点尤为重要。
4. 操作方法:
- a. 设备启动和样品准备:
- b. 样品固定到盘中:
- c. 开始检测并记录数据:
在做实验之前需要对设备进行预热,并将样品放入支架中。确保仪器接通电源并开机后,选择所需测量模式。
确认已经根据需要选择了合适的取样容器(例如:KBr压片、气体紫外线室等),才能将其置于相应夹具上;否则可能会影响测试效果甚至损坏散眼镜。
在设置引导参数完成之后,点击“开始”按钮即可打开扫描窗口;屏幕右侧显示从低波数(4000 cm-1)到高波数区间范围内所有数据点统计结果。
如果您想获得更多精细化信息,请增加检测时间和扫描次数以达到最优质控水平。当然,也可以利用软件工具对数据进行处理或优化,以获得更具实际应用价值的结果。
本文介绍了傅立叶红外光谱仪使用条件和操作方法。实验人员在进行测试时要特别注意样品成分、检测环境等因素对结果误差的影响,并按照标准流程操作设备,确保取得可靠性高且具有较好重复性的测量数据。
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