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【傅立叶红外压片】傅立叶红外压片及光谱操作步骤详解

YP官网示优官方账号 2023-06-25 资讯 588 views 0


傅立叶红外压片的操作步骤

傅立叶红外(Fourier Transform Infrared,FTIR)技术是目前分析化学中常用的手段之一。FTIR能够对物质进行全面、快速、非破坏性地检测,因此在药品生产、医疗卫生等领域得到了广泛应用。

为使样品达到可靠分析结果,有时候需要将样品进行制备处理,以获得更精细的数据。其中一个重要制备方法就是压片技术。

傅里叶变换仪器主要由光源和探测器组成,在使用前需要先调试好仪器,并设置好相关参数。下面我们来看看具体的操作流程:

  1. 准备工作。
    • 样品:选择单一指标或多个指标含量相近的 4~5 种样品;荧光强度小于0.3%。
    • 密封袋:较合适密封袋可以保证将其放置在防潮盒子上也不会滑落。
    • 压片机:选择压片机的时候,要根据实际需要来选择型号和价格。

  2. 将样品均匀散布在 KBr 细粉中
  3. 将微量的样品与KBr细粉(3100目)混合,在摩擦盘上轻柔地摩擦。注意不可用手直接揉碎,也不能过度去掉氧化层或划伤晶体表面,以免对峰位产生影响,在低温湿润环境下进行。加入适当比例的双氟化铯等作为流动剂,使混合物更易均匀分散。

    然后,取少许该混合物并放置于准备好的样品研钵内。

  4. 制备空白背景盘
  5. 用同种方法制备纯KBr圆形背景板,并按相同步骤处理至与待测样品一致颜色及和质量厚度角薄;清洗干净外部、封口处杂质并密封保存待使用。使用前首先校正背景信号大小,并对所有数据进行基线修正。

  6. 利用压片机将样品和KBr细粉均匀地压成一定形状
  7. 取出准备好的标本钵,放入打光了反射杯子中; 采用适当的参数如力量、间隙法等等,使之成为一个形状规则且大小相近的盘。紫外线下观察后应无气泡残余或异常变化。

  8. 检查及保管。
  9. 对于新制作出来的样品也可以稍微做些手动操作以达到特定需求;但是对于不满足质量要求产品不得存放在较潮湿环境,请妥善分类保存。同步记录数据信息并上传至管理系统中进行跟踪、查询与监控。

傅立叶红外光谱操作步骤

得到预处理过的待测物后,就需要进行 FTIR 光谱分析了。下面介绍具体分析流程:

  1. 正确安装背景板并校正基线信号。
  2. 在进行光谱测量之前,应先将背景信号记录下来,并用样品板校正该背景信号。以保证所得的信号纯化、无噪音。

  3. 选择检测方法并采取合适的参数设置。
  4. 一般情况下,可以采用自动扫描法或单点扫描法分别获得各种光谱图像特征,并且每次检测均使用相同的参数。也可以通过手动选择检测范围和波数范围等方式来完成不同类型的数据处理。对于高要求产品,还需要考虑其他多种因素(如温度、湿度)对测试结果产生影响等。

  5. 开始进行 FTIR 测试
    • a. 插入待测试圆盘
    • 在每个端口上安装一个样品圆片,在紧急开关旁打开机器。


    • b. 启动仪器
    • 点击“start”按钮启动系统软件;设定区域宽度(windon)和分辨率(resolution)


      注意:如果未确定风门及Frsolution,请参照厂商指南,或者查看可选方案列表。


    • c. 分析测试结果
    • 在完成上述设置后,系统将自动开始光谱扫描并记录数据。在数据采集完成后,FTIR 会根据所选参数提供各种特定类型的分析结果,并可进行不同程度的加工处理。

  6. 对 FTIR 测试结果进行分析和解读
  7. 通过下列几步来解读分析结果:

    a) 查看峰位及其强度

    b) 解释碳数(或其他元素)互补趋势

    c) 对测试样品与对照样品之间的差异做出评估、结论等。

    最终经过多次实验验证得到较为稳定、科学的测试报告,以供应商参考产品质量水平以及卫生管理部门监督检查等方面使用。

注意事项:

  • 需要防潮存放。
  • 制备好压片盘要严格遵守时间规范和工作规范;如有残留物需按约定地丢入废液器中;
  • KBr 细粉具有一定毒性,请佩戴口罩和手套,在通风条件良好环境下操作.

以上就是傅立

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