今天的文章给大伙介绍下配气仪稀释率,和配气仪稀释率计算公式相关的内容,希望能对小伙伴们有所帮助,记得不要忘记收藏下本站喔。
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烟气分析仪中电导率测定SO2
一、 烟气分析仪 中电导率测定SO2的原理
溶液在恒定温度时,有与其浓度相应的一定的电导率(电阻的倒数)。当这种溶液吸收气体或者与气体发生化学反应时,其电导率即发生变化。溶液电导率测定二氧化硫法就是利用采集烟气中的二氧化硫,被用硫酸酸化的过氧化氢溶液吸收发生化学反应而溶液的电导率发生变化进行测定的,其反应式如下:
SO2+H2O2→H2SO4
从硫酸电导率的增加求SO2的浓度。在一定范围内,溶液电导率变化的大小与二氧化硫的浓度成正比。
测量范围:57-12870mg/m3,不适合低浓度SO2测试。
二、仪器
①溶液电导率法二氧化硫测定仪;
仪器技术指标:
测量上限:5720mg/m3,2870mg/m3
②带加热的采样管;
③不同浓度二氧化硫标准气体或二氧化硫配气系统。
三、试剂
除特殊规定外,均采用分析纯试剂,水为去离子水或蒸馏水。
①二氧化硫标准气体:浓度为仪器量程的50%左右。
②硫酸溶液C (H2SO4) =0.5 mol/L:取27.8 ml浓硫酸,慢慢滴入去离了水中,用水稀释至1000 ml。
③双氧水:30%;
④吸收液:取过氧化氢5 ml,硫酸溶液5 ml,用水稀释至l000 ml;
注:吸收液存放时间不宜过长,最好在使用前一天配制。
⑤草酸钠;取一定量的草酸钠,喷入适量的溴酚蓝酒精溶液,搅拌均匀后,置于60-70℃的干燥箱,干燥3-4h。
⑥溴酚蓝酒精溶液。
四、说明
①过滤器中的固体草酸钠主要用于吸附被测气体中的碱性物质,如NH3等。
②连续采样时气水分离器中的滤纸容易受潮堵塞,需要及时更换。
CO2正干扰,当CO2占16.5%时,CO2的影响换算成SO2后,相当于23 mg/m3左右,排气中SO2浓度低时,对测定有较大的影响。
④氮氧化物在一般锅炉排气中是以不溶于溶液的NO为主,NO2的浓度比较低,其影响一般可忽略不计。
⑤一般排气中不含HCl和Cl2,废弃物焚烧炉排气中含有HCl时,不适合采用本法进行测定。
⑥H2S对测定有影响,测定前应除去硫化氧。
求CTL--12型化学需氧量检测仪的详细使用方法
仪器的使用
7.1 开机与时间设定
7.1.1 连接电源线,检查各部无误后打开电源.
7. 1.2 单片机对整机电子系统自检无误,显示“H”,
键盘输入使用者代号,(2位数字)
‘ENTER’,则打印如下:
CHENG DE HUATONG
CTL-12--------
仪器自动升温并显示实际温度;多功能窗显示时间。仪器正常开机。
约经30分钟加热部分即可稳定在控温状态。
7.1.3 仪器正式使用前以及更换内部电池后请确认日期及时间。
在仪器加热过程中,您应作好如下准备工作:
“FUNC”,“0” (调正时间状态)
* 多功能窗显示4位数字,其中闪耀位为调整位
* 请置入正确时间,(24小时制,自低向高) 。
“ENTRE”
多功能窗显示4位数字,其中闪耀位为调整位
请置入正确日期。
“ENTRE”
显示1位数字,
0代表95年, 1代表96年,余此类推。
“ENTRE” 返回时间状态。
※正常时间显示状态为时间态,如您欲观察日期,请按“ENTER”,则显示月、日、同时浓度灯闪耀5秒钟后,自动返回时间态 。
7.1.4 仪器消解装置自动升温约30分钟,即可稳定控制工作温度。如果您在水样消解过后关闭加热系统,可以使用FUNC ‘ 9 ’功能.加热指示灯灭,表示停止加热; 仪器备有断电直流保护功能,时钟无需经常调整,仪器显示在165℃±0.5℃范围时即可进行样品的加热消解。
7.2 样品消解。
7.2.1 试剂
7.2.1.1 ①浓硫酸(分析纯,比重1.84)。
7.2.1.2 ②邻苯二甲酸氢钾标液:准确称取经105℃—110℃烘干二小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于水,置于500ml容量瓶中,以水定容至标线,摇匀备用,该标液的理论COD值为1200mg/l。
7.2.1.3 ③随机专用氧化剂。(直接使用)
7.2.1.4 ④随机催化使用剂。1号
自随机附带之专用催化剂中准确移取25ml于250ml容量瓶中,用浓硫酸定容至标线,摇匀备用。
7.2.1.5 ⑤掩蔽剂; 称取20.00g硫酸汞分析纯。加入约70ml纯水中, 再加入10ml浓硫酸AR.使其溶解.移入100ml容量瓶中,用纯水定容至标线.摇匀备用.
7.2.2 标定标准曲线。
①取随机附件反应管6只作好标记,清洗干净,(首先用洗涤液清洗再用自来水冲净后,用稀硫酸浸泡5-12小时取出后用纯水清洗后烘干)。
分别加入标液7.2.1.2 ; 0, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 ml。
其相应COD理论值为; 0, 40, 200, 400, 800,1200mg/L。
②用纯水将各反应管依次补足至3ml(反应管刻度使用前标定)。
③每支试管内加入掩蔽剂7.2.1.51---3滴(每滴可掩蔽300mg/L左右. 如水样不含氯根也可不加)。
④每支试样反应管内加入专用氧化剂1.0ml。(7.2.1.3)
⑤垂直快速加入各反应管内催化剂使用液( 7.2.1.4 ) 5.0ml。如发现溶液上下液色不均,可盖塞摇匀,否则将引起加热过程飞溅。
⑥将反应管置入仪器加热炉前6只加热孔中,此时显示炉体温度会有所下降,为保证消解充分,请稍侯至温度由低至高回升到164.5以上时再按动消解键,消解指示灯亮。
⑦经10分钟恒温消解,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分,请您将反应管依次自加热孔中取出,置于试管架上进行空气冷却1-2分钟后水冷至室温。
⑧每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀,操作完成后,冷至室温,准备进行光度测定。
7.2.3 标定高氯水样标准曲线:※
自然界的水样经常含有氯化物,在沿海以海水为冷却水的工业企业或某些化工企业,其水样中氯化物含量可达数千PPM或更高(标准海水约为19000mg/L氯离子)这类水样在强氧化剂作用下,Cl被氧化成氯气[kkkk1][kkkk2]而从管口排出,这种现象从加入试剂开始直至结束,始终存在。由于氯离子在测定时会干扰COD值,甚至无法测定,因此本仪器设计了密封式加热装量,使反应管内气压大约为2kg/cm 阻止氯气逸出,以达到测定COD值目的。
7.2.3.1 高氯试验用水: 称取氯化钠(分析纯)16.48g溶于水,定容为
1000ml, 此溶液Cl含量约为10000mg/L。
7.2.3.2 含高氯标准溶液: 称取邻苯二甲酸氢钾(经105-110℃烘干2小时)(优级纯)0.5101g,用上述高氯试验用水(7.2.3.1)定容为500ml,此溶液氯化物含量10000mg/L,COD理论值为1200mg/L。
7.2.3.3 氧化剂: 随机氧化剂,直接使用。
7.2.3.4 催化剂使用液2号:自随机催化剂中准确移取40ml于100ml容量瓶中,用浓硫酸(分析纯)定容至标线。
7.2.3.5 取专用密封玻璃反应管(平顶塞)6只,外观不得有缺陷,仔细作好标记号,按7.2.2.1方式冼净烘干。
7.2.3.6 每支管内准确移入(7.2.3.2)溶液分别为:
0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0ml。
7.2.3.7 依次用高氯试验用水(7.2.3.1)补足至3ml,则上述各管理论COD值为:
0 40 200 400 800 1200mg/l, 氯化物为10000mg/L。
7.2.3.8 每支管内分别移入催化剂使用液2号(7.2.3.4)5ml。
7.2.3.9 每支管内分别移入氧化剂1ml,加入氧化剂后,立即用玻璃塞盖紧, 并用聚四氟乙烯生料带缠绕3-5层。
(注意:应先加催化剂后加氧化剂,顺序与开管法相反)。
7.2.3.10 将反应管缓慢倒置1-2次,以使溶液均匀。
(注意:动作要缓慢,且应用食指压紧玻璃塞)。
7.2.3.11 将反应管依次插入金属套筒内,旋好上盖并插入仪器加热孔中。
7.2.3.12 等待仪器指示温度回升至165℃时,按消解键, 此时该键上方消
解指示灯亮,表示已进入计时消解状态。
7.2.3.13 当恒温自按消解键开始至10分钟后,仪器蜂鸣,提醒您样品消解完毕。
(如欲使样品消解更充分,可适当延长数分钟,再按消解键。
7.2.3.14 自仪器内取出金属套筒,放入水槽内冷却至室温。
7.2.3.15 旋下上盖,取出反应管,观察反应管液体,如为混浊且不易沉淀,则由于密封不严所致,应重测该浓度水样。
擦净外壁,打开生料带,取下玻璃塞,向每支反应管加入1+1硫酸4ml,稍候进行比色测定。
7.2.4 实际水样的测定
7.2.4.1 取均匀的待测水样3ml于反应管中 。
低氯离子水样(Cl900mg/l)按7.2.2.3.—7.2.2.8。
高氯离子水样(Cl900mg/l)按7.2.3.8.—7.2.3.15。
注1:此仪器的直接测定范围为20--1200mg/L
低于或高于此范围的水样直接测定则不能得到准确值。
注2:加入催化剂后,如发现水样变绿或兰说明该水样浓度已超过仪器检测限1200mg/L以上,应作适当稀释再行测定。
注3:在开管法中,如加入催化剂后混浊或消解后混浊,应作掩蔽处理,或采用密封式测定方法。
注4 :配制催化剂使用液时, 应该确认您的硫酸质量!酸度不足会引起加热沸腾!
※※※※
在一般测量中,经常情况是水样中所含氯离子含量介于800……8000mg/L之间,此种情况利用普通开管测试方法或采用密封方法测定均不能得到准确的COD值。可用如下方法操作以得到满意的结果。
(a)在试管内加入水样3ml, 加入约10倍于水样中氯离子的固体硫酸汞(分析纯),通常为200mg左右。 再加入1~2滴硫酸,轻轻摇匀,使氯离子产生氯化汞可沉淀物。
(b)每只反应管内加入5ml催化剂使用液(7.2.1.4),加入1ml氧化剂(7.2.1.3),轻轻摇匀,加入顺序与普通开管方法相反。
(c)加入
7.3 光度计的使用
CTL-12型仪器的光度计采用单色光,微处理电路,可以自动调零,调满标度,数字显示吸光度、浓度。使用中无须调整,即可进入测试状态。
7.3.1 比色池的清洗:
7.3.1.1 第一次使用应用稀硫酸浸泡24小时后用纯水反复冲洗三次以上。
7.3.1.2 每次使用完毕应用(1+1)稀硫酸浸泡,纯水清洗,玻塞单独放置。
7.3.1.3 操作时应轻柔,以免硬性损坏。
7.3.2 吸光度(A)的测定(FUNE 1):
根据朗伯·比尔定律:
A=-LgT
操 作
多功能窗显示
作用与说明
FUNC 1
F A0
测定吸光度状态
加入空白水样
稍后准备调零
ENTER
n1
调零结束 提示加入1#水样
放空并且清洗后
加入1#水样 稍后ENTER
0.###
显示吸光度
ENTER
n2 自动打印
打印出吸光度和序号
继续测定则重复上述操作
结束测定按‘ . ’
打印日期
结束
7.3.3 最小二乘法标定曲线 :“FUNC”“2"
水体中的化学需氧量同消解后的吸光度存在一定直线关系
其表达式为:Y = B * X + a
该直线被称作标准曲线,(工作曲线或校准曲线),通常利用最小二乘法的原则建立,所谓最小二乘法就是要求一系列浓度的估计值与实际值的绝对误差的平方和达到最小。即选择适当的b和a值,使
n
∑(YI(b(Xi(a)=最小值
i=1
确定曲线中的b和a值,及r值均由本仪器内部自动完成,其中b=斜率,a=截距,r=相关系数,b取值在1~9999之间,a取值-999~999之间,r 取值0~1之间。在标定结束后由打印机自动打印出图形及数值 。最后 存储在仪器中,以备今后使用。
例:标定标准曲线
序号
操 作
多功能窗显示
作 用 与 说 明
1
FUNC 2
F A0
进入标定曲线状态
2
加入空白水样稍待
使液体稳定
3
ENTER
n1
调零结束 提示加入1#水样
4
放空、清洗、加待测水样
※
5
ENTER
0.###
显示吸光度值
6
稳定后 ENTER
C
提示输入水样浓度值
7
数字键入该样浓度值40
4 0
1#水样理论值
8
ENTER
n2
提示加入2#水样
9
放空、清洗、加2#水样
※1
10
ENTER
0.###
显示2#水样吸光度值
11
稳定后 ENTER
C
提示输入2#水样浓度指
12
数字键入浓度值(80)
8 0
2#水样理论值
13
重复8,9,10,11,
测定其余水样
14
显示c时按‘ . ’
b
测定结束自动计算显示斜率符
15
ENTER
###.#
曲线斜率b值
16
ENTER
A
显示曲线截距符
17
ENTER
# # #. #
曲线截距a值
17
ENTER
r
显示相关系数符
18
ENTER
0。###
相关系数r值
19
ENTER
(打印) P
自动打印,存储代码(1-9)
20
数字键入1-9 ※2
存储曲线,以备测浓度
※1;为尽量减少水样在测定时的相互影响,请在每个水样前用稀硫酸、纯水、待测水样依次清洗之。
※2;如数字键入0则可直接进行浓度测量。
测量结束按‘,’后重新显示P时再存储。
7.3.4 外部输入曲线“FUNC 3”:
您的化验分析记录中如果已保留了一条或多条工作曲线,也可以在CTL-12仪器 中使用这些曲线测定COD或其它项目,使用F3功能键使分析工作更加方便。
例:已有某条曲线方程为y= 0.005 + 0.038X
其中:y为吸光度,X为浓度,该相关系数r=0.999
欲将此方程输入到本仪器内存中,方法如下:
①.首先作简单数学变换,使吸光度为浓度的一次函数。
则 X=26.3y-0.013
其中:斜率b=26.3,截距 a= -0.013,X为浓度,y为吸光度。
操 作
多功能窗显示
作用与说明
1
FUNC 3
F b
输入斜率提示
2
数字键入 26,3
26,,3
输入
3
ENTER
a
输入截距提示
4
依次键入-0,013
-0,013
输入
5
ENTER
r
输入相关系数提示
6
依次键入0.999
0.999
输入
7
重复按ENTER
b,26.3 a,-0.013, r,0.999
显示输入结果
8
ENTER
打印曲线, 显示P
打印,存储代码1-9
9
数字键入1-9
P(1-9)
10
ENTER
显示返回时间状态
存储结束
7.3.5利用内存曲线测实际水样:
在准备使用此功能测试实际水样之前,仪器内部应至少备有一条 采用如上F2或F3方式输入并存贮的曲线方能实现。
操作
多功能窗显示
操作说明
1
FUNC 4
F P
测浓度.键入欲使用存储代码
2
数字键
打印内存曲线,显示A0
提示加入空白样 ※
3
加入空白水样.稍候
待溶液稳定
4
ENTER
n1
提示加入1#水样
5
放空.清洗.加1#样
6
ENTER
0.###
测吸光度
7
ENTER(稍停)
0.###
稳定后,停止测量
8
ENTER
###.# (打印)
显示浓度 打印浓度
9
重复5-8步骤
继续完成其余水样的测量
10
( 。)
返回时间状态
结束
自动打印结束 END
7.3.6 打印内存全部曲线 F 5
您如想了解内存曲线的斜率、截距、操作员、曲线标定日期,可使用此功能。
操作:
‘FUNC’‘5’
自动打印内存全部曲线。
7.3.7清除内存某一条曲线FNUC 6
仪器工作一段时间后,您可能会认为某条曲线已不适用,如欲删除某条曲线,可采用如下两种方式。
a.使用F2或F3功能重新标定或输入一条曲线。存入欲取消曲线索引号内,则该空间的原曲线已被新曲线代替。或者如下操作;
b.删除;
序号
操 作
多 功 能 窗 显 示
操 作 说 明
1
‘FUNC’‘6’
F P
删除命令
2
键入数字1-9
P#
输入欲删除曲线之索引号
3
ENTER
U#
请确认曲线索引号是否正确
4
‘+/-’ ※
返回时间显示
曲线已删除
※;如改变其他键则取消操作。
7.3.8 功能扩展;
1,同计算机的连接。 (略)
2,连接外部分光光度计。 (略)
注意事项:
1.空白实验必须与水样使用同一批号氧化剂和催化剂。
2.反应管用10%硫酸洗涤。不得用重铬酸钾洗液及其它合成洗涤剂洗刷,以免铬化合物腐蚀或洗涤剂粘附在客管壁内影响测定结果。
3.操作时应十分小心,试剂为强酸,切勿直接触防止意外烧伤,操作时,严防试剂溅出,造成对仪器及操作者的伤害。
4.冷却时仔细操作,防止冷却水进入反应管或沾污管口管塞,影响测定结果。
测ICP的仪器使用方法
1.同水循环仪器的连接:
ICP主机上的input接口对应水循环器上的out接口,另一ICP的out接口对应着水循环器上的input接口,且水循环器上的 out接口上要安装好水过滤器。
2.同氩气的连接:
氩气的管子接到ICP主机上的Argon接口上,且氩气的气压通过减压装置来调节,一般控制在0.8 ba 。 3.同抽风机的连接:
抽风机的两抽风管,前管吸收矩管放出的热量,后管吸收发生器放出的热量。 4.同UPS的连接 5.废水箱的安装
6.雾化器,雾化室,矩管,泵软管的安装
7.ICP 同PC的接口,且Hardlock USB 软件保护装置要插到PC的USB接口上。
8.ICP地线的连接 二. 建方法流程: 方法信息的设置 对元素线的选择 测试条件的设置 建空白,标准溶液 设置输出格式
1.方法信息的设置:在measurement info 界面
⑴.在界面下方的method data control 面板中,选择New,新建一个方法,并输入方法的名称和描述内容。 ⑵.设置参数:
Nebulizer Type(雾化器的类型):有Crossflow(交叉雾化器)和Modi-lichte (理查得雾化器),本仪器使用Crossflow.
Application(应用类型):针对不同的情况,有不同的选择,一般选择Normal
Default Unit:对单位的设置
No.of Measurements:测量次数一般为3次
Data Transport:数据储存要求,“None”不储存,“Regionof interest”储存指定的分析谱线,“Complete Spectrum”储存所 有的数据,一般选择Complete Spectrum
Min Corr Coefficament :校正线性参数,一般为0。996 Default Displayname(默认的显示名称):一般选择Sample Name ⑶.Preflush(预冲洗)的设置:
Fast:快冲洗时间 Fast step:冲洗档位
Total:冲洗的总时间 Normal step:正常冲洗的档位 ⑷.SampleIdentification的设置:
可新建weight质量,volum体积,dilution稀释率等关于样品的参数 2.线选择:在Line Selection界面
⑴.Lineselection type(线类型):有Analytic(用于要分析的元素), Reference line(内标谱线线),Monitor line(稳定线,一般选择 的是氩线)
⑵.元素表中的元素线的选择:对于要分析的元素,单击这个元素,可从右边的下表中选择其中一个光强度不同的元素线,一般选择受其它元素干扰最少的线。若双击此元素,即可选择一条系统推荐的线。
⑶.LineLibrary:可调出此元素的所有的不同强度的线,一般选择Recommended
⑷.EditPseudo对于不同的测量目的设置的,例如:MnBEC,设置Mn,Zr的相对强度,来调整矩管的位置。
3.测量条件的设置:在 Measure conditions界面
⑴.Plasmapower(激发等离子的发生器功率):对于一般的金属设为1200W,而对于重金属则为1400W。
Coolant Flow, Auxiliary Flow, Nebulizer Flow, Add flow在下面启动等离子的那一项中有详细说明。
⑵.RelativeTorch position:矩管位置的调节。Honizontal 水平的,Vertical 垂直的,Distance 前后的。在矩管校准后,一般不要去调。 ⑶.SASSYParameter:进样器的设置,本仪器还未配进样器。 4.标准溶液的设置:在 Standards界面 通过 Method 面板,新建空白,标准溶液。
空白溶液的类型为:Blank Sample,Calibration Standard 标准溶液的类型为:Standardization , CalibrationStandard 5.输出格式的设置:在 Out Format 界面
⑴.在 Documentaction 面板中,可设置数据输出的格式,例如:PDF,RTF,等。
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