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本文目录一览：
傅里叶红外光谱仪Spectrum65的操作步骤
简单操作规程
1、打开仪器电源开关，听到“迪迪”声后，启动计算机。
2、双击桌面上Spectra Manager图标打开主界面，进入光谱窗口。
3、点击Spectra Manager 窗口里的Spectrum Measurement 图标，进入光谱测量窗口，以进行样品的光谱测量。
4、设置测量参数，点击Measure Parameters。
5、进行背景的测量，点击Background Measurement，测量背景、保存。
6、放入已制好的样品，点击Measurement进行样品的光谱扫描，得到样品光谱图保存、分析。
7、点击Spectra Analysisi进行光谱分析。
8、测量完毕后，退出Spectra Manager光谱窗口，退出计算机系统。
9、关闭红外光谱仪和计算机电源，并做好使用情况的登记。
注意事项
1、为了得到稳定的数据，最好在开机15分钟之后进行测量。
2、湿气会影响红外的使用寿命，要特别注意保持实验室湿度指标(小于60%)。
3、红外主机的Resume开关要一直保持在开机状态，以利于仪器内部的除湿。
4、样品仓内的红色窗片材质为KRS-5(有毒性)，如果不小心触到请洗手。
5、请勿擅自搬动主机，否则会损坏光路系统。如有搬动需要，须把主机内的固定螺丝上紧。
6、测量背景时，切勿放入样品。
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红外光谱仪操作规程及注意事项
1． 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件25±10℃左右，湿度≤70％）；
2． 保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。
3． 经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。
4． 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。
5． 测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。
6． 实验完毕后在记录本上记录使用情况。
7． 设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。
8． 干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。
9． 将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。
10． 液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。
11． 液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的废弃物必须妥善处理。
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使用红外光谱仪测试样品有哪些注意事项？
1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少;相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。
为什么我的红外光谱图的透过率都超过了100
傅里叶变换红外光谱（Fourier Transforminfrared spectroscopy）简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶变换的函数关系。傅立叶变换测定红外光谱用于精确控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数，将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸收光，傅立叶变换红光谱具有高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。随着计算机技术的不断进步，FTIR也在不断发展。该方法现已广泛地应用于有机化学、金属有机，无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。
压片法 KBr 的处理和保存
压片使用的KBr不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的，但是，必须注意以下几点：
①选择正规的产品，有水份是没有关系的，关键是没有无杂质，尤其是有机物峰，还有SO42-，NO3-等。。。可以先做个红外看看纯度。
②如果符合要求的话，可以处理一大批KBr。首先，用干净的玛瑙研钵仔细研磨细，然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟，置于专用的干燥器中冷却。
③再做个KBr红外，看看吸收。如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。
④另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。
⑤做红外的KBr一定要专用，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的KBr也是这样，以免污染。
⑥使用光谱纯的也可，但也要进行上述处理。
⑦打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。
液膜 KBr 晶片的处理
溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以彻底处理 ：
①可以用附带的抛光附件抛光。
②可以先用最细的金相(颜色最淡的那种，物理系常常有)砂纸抛光，然后再用平绒布面上蹭。
③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和，先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。
操作注意事项
a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱，注意 ： 研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。
b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时，不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如，丙酮不要沾的很多。
d.液体样品要控制好厚度。
e.手洗干净和干燥是很重要的。
一些特殊样品的处理方法
傅里叶红外光谱仪可以对可见光光源进行光谱分析吗
可以的.
如果用可见光作为光源,那么检测的应该是近红外光谱区域(near-IR).相应的要将红外仪常规的溴化钾(KBr)分束器更换成氟化钙(CaF2) 分束器,用以提高对可见光的透过率,从而增加光谱的信噪比.
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